安捷倫液相色譜柱柱壓突然升高的解決辦法

　　安捷倫液相色譜柱的不斷使用，柱流失會(huì )不斷地升高。安捷倫液相色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中和/或持續在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會(huì )加速安捷倫液相色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是安捷倫液相色譜柱有損壞或GC系統有問(wèn)題出現。而持續在高于安捷倫液相色譜柱上限溫度下操作使用，持續使色譜柱暴露于有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都可能是問(wèn)題的原因。

　　安捷倫液相色譜柱溫度極限：一根安捷倫液相色譜柱通常有兩個(gè)溫度極限，溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗，得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是安捷倫液相色譜柱并不會(huì )受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮安捷倫液相色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或者高于下限溫度時(shí)，得到的色譜峰會(huì )有明顯的好轉。

　　溫度上限—般有兩個(gè)固定的數值。較低的是恒溫極限，在該溫度下色譜柱可以正常地使用，柱的壽命不會(huì )受到影響。較高的數值是程序升溫極限，在此溫度下安捷倫液相色譜柱使用時(shí)間如果在10～15分鐘內，安捷倫液相色譜柱的流失和壽命不會(huì )受到太大的影響。但如果持續時(shí)間過(guò)長(cháng)，則會(huì )增加色譜柱的流失，縮短液相色譜柱的壽命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。

　　安捷倫液相色譜柱在使用中zui常見(jiàn)的問(wèn)題：就是柱壓升高，如果柱壓是在長(cháng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加，屬于正?，F象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高（系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點(diǎn)：

　　(1)安捷倫液相色譜柱柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染；

　　(2)安捷倫液相色譜柱柱頭的填料被樣品污染；

　　(3)色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結晶析出；

　　(4)流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結構破壞或溶解。

　　解決辦法如下：

　　(1)如確定是安捷倫液相色譜柱柱頭的過(guò)濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入安捷倫液相色譜柱。

　　(2)如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細修復后，重新安裝上柱頭螺絲。

　　(3)如確定定是鹽結晶，用10%的甲醇/水沖洗安捷倫液相色譜柱使柱內鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。

　　(4)如果因pH值使用不當，很難恢復。